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影响卡尔费休水分仪准确性的几大因素
更新时间:2022-09-12 | 点击率:607
卡尔费休水分仪是一种利用卡尔费休试剂进行定量反应的电化学仪器,具有精度高、响应快、操作简单等优点。检验规程。该仪器符合多个国家和国际标准,内置四个水分计算公式,适用于各行业的水分测定,广泛应用于化工、石油、医药、电力、食品、科研、检测等行业。
1、样品的pH值
对于卡氏湿度测定,样品的pH值范围是5~7,在此范围内,水分测定是按照反应化学计量进行的,反应速度比较快。如果pH值较高,很容易产生副反应,从而消耗碘,造成测量结果的偏差;如果pH值较低,滴定速度将减慢。
一般来说,样品pH值为4~7,如果在测试中引入强酸或强碱会破坏pH环境,则需要适当的中和或加入缓冲溶液来控制pH值。
2、样品制备
卡氏水分测定仪的应用范围很广,所测样品种类繁多。有些样品粘度较高,如糖,粘合剂等。这种物质很难像普通样品那样通过注射器注入反应杯,所以可以自制一个塑料勺子,勺子上有塞子,用勺子把一定数量的样品放入样品杯里,塞子刚好插|入反应杯里,在测试过程中不能把药勺取出来,这时药勺和样品的重量减去带塞药勺的重量就是样品的重量,这样就能准确地算出试样的加入量,避免了试样重量不准确造成的误差。另外,有些样品在反应杯中难以溶解,样品中自由水未*游离,结果偏低。对于这样的样品,可选择一种对样品溶解性高且无副反应的共溶剂溶解样品。总之,加入反应杯中的试样要充分释放水分,并能准确地知道加入量。
3、卡氏试剂的样品量和滴定度
试样量主要由含水量和卡氏试剂滴定度决定。对于含水率极低或滴定度较高的试剂,可适当增加试样的加入量;对于含水量较高或滴定度较低的试剂,应适当减少样品加入量。简言之,含水量高的样品可选用滴定度较高的试剂,而含水量较低的样品则应选用滴定度较低的试剂。同时采用不同的测量方法,对仪器的要求也各不相同,用容量法测定1~100mg,库仑法测定10μ~10mg。试样量取决于滴定试剂的消耗量,试样过多会消耗大量的滴定剂,造成浪费;加入量过少则滴定试剂消耗少,导致测量系统误差增大,测量精度降低。